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    原子吸收光譜儀200問答,絕對干貨分享!

    點擊次數:1772 發布時間:2021-07-23

      原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。
     
      本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經常遇到的200個問題及解決方案,這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會和經驗積累,相當寶貴,現整理如下,以做參考:
     
      一、用AAS測定巖石中鋰,標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?
     
      可能的原因:鋰是易電離的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產生分子吸收。
     
      二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛,數據不穩定,原因何在?HG2934-2000酸溶解后,過濾,上機。
     
      數據不穩定的原因太多了:1、樣品是否均勻?2、過濾是否有吸附呢?3、你的樣品黏度較大,如果用的是火焰法,毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣?5、如果是微量痕量鉛,環境因素也是誤差來源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
     
      三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。
     
      1.所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多,只是鹽酸穩定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體干擾很大。
     
      2.空白問題來自多方面,上面說的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景
     
      3.主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然后測你所用的水,再測含酸的水空白,這樣你就可以知道了
     
      4.我也經常遇到這個問題,有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。
     
      5.實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準;你的儀器可能沒有調制最佳。
     
      四、請教大家磷酸中的硅怎么做?
     
      用分光光度法,磷鉬藍光度法試試。
     
      五、我這次測Cr時,發現儀器漂動很大,標曲都作不好,是什么原因呢?燃氣,助燃氣比例也試著調動過,不論怎樣,都發現儀器不穩,但是做別的元素則情況良好,請問這是為什么呀?
     
      燃燒器的高度調整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩定區域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。
     
      六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?
     
      1.高濃度的標樣沒有賣的話,可以自己配制。
     
      2“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便嗎。
     
      3“請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?”
     
      這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等,綜合考慮
     
      2.原子吸收理論上來講測量范圍很廣,可以測微量ppm和超微量ppb,也可以用于基體組分含量的測定(常量級),甚至可以分析含量高達70%的組分,測定的元素也很多種,但還是要考慮各種干擾的存在。
     
      3.假如就用AAS法測定,注意:
     
      1樣品一定要均勻
     
      20.2—0.5克樣加溶劑溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀釋
     
      3可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度
     
      七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液,做基體改進劑用。我試過濃硝酸和王水,都溶不了。
     
      1.先加入氫氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀釋定容!
     
      2.鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解,酒石酸提取。
     
      我用氫氟酸終于溶了
     
      八、我單位只有原子吸收分光光度計,配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化,消化過程中三價砷被氧化成五價砷,加樣回收率幾乎是零,后經加碘化鉀還原,將五價砷還原回三價砷,加樣回收率也僅80%左右,請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
     
      1.回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變為金黃色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素
     
      2.用王水消化比較好
     
      九、請問原子原子吸收分光光度計在使用中最易出現毛病的是哪個部位?怎樣解決?
     
      最易出現問題的:
     
      1進樣和霧化系統(包括燃燒器):進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)
     
      2光源能量不夠:調整陰極燈至最佳位置,燃燒器的高度及前后位置。
     
      3氣體泄露:根據不同情況進行消漏。
     
      十、原子吸收分光光度計法測定人發中的硒含量的實驗時,遇到以下問題:
     
      1光譜狹縫檔的寬度是依據什么設定的?
     
      2用消化罐消化頭發可以么?
     
      3頭發中的重金屬絡合物會對實驗產生怎樣的影響?
     
      1光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了
     
      2用消化罐消化頭發可以
     
      3太復雜了,不要考慮太細了,有的問題化學家還沒搞清楚呢。
     
      4加一點一定要使用適合的基體改進劑。
     
      十一、最近幾天批量做樣,自動進樣器注入幾十次后便出現液滴不能直接注入到石墨管底部,而是掛在進樣細管的外壁上,造成有時注不進去,有時沾到石墨管的側壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸,但還是不能解決。
     
      1.可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了
     
      2.我覺得你是否應該把PROBE的高度再略微調低一點,這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部,就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同,我以前發生過類似的情況,通過這樣處理后,問題就解決了。
     
      十二、火焰法,樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水),引起讀數不穩,火焰會有缺口,而據說進口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進的PE(別人的)都沒這現象,我知道噴頭結構不同,但是難道現在的設計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?
     
      1.我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導致燃燒頭經常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導致的原因.我們現在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現.
     
      個人認為:理論上應該吸光度與罅縫寬度沒有關系.但過寬的罅縫將導致數據不穩
     
      2.燃燒器上積碳是很正常的事,沒必要那么緊張的,只需要定時地清楚就行了,清楚時最好不要用堅硬的東西刮除,因為這樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭,有條件的用超聲波清洗。
     
      3.注意溶液的黏度,適當稀釋。選用合適的酸
     
      十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應該是0.35而我的儀器測出是0.12左右
     
      吸亮度變小的原因很多,你要一個一個的查:
     
      1樣品的提升量是否變小?
     
      2光路是否調好?
     
      3燃燒器的高度,前后左右位置是否適當?
     
      4撞擊球的位置是否調好?
     
      5毛細管是否有堵塞?等。
     
      波動大的話,還可以查查以下原因:
     
      1火焰是否平穩?
     
      2燈?
     
      3廢液排放是否正常?
     
      十四、我的原吸基線不穩,試了許多辦法,都不行。是火焰,靜態的。
     
      1.可能是燈的問題,預熱時間加長或換燈試試
     
      2.檢查一下電源,最好有凈化穩壓器.
     
      3.換個別的元素的燈看看,如果也這樣,可能是電源問題,也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈,可以檢查燈座的問題。
     
      4.靜態基線不穩的原因一般是等發射有問題或是光路污染的情況,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統,當然指的是外光路。
     
      十五、如樣品測量結果為負值,怎么辦?
     
      負數的出現本身說明你的儀器檢測限有問題,或者你的儀器處于一個不穩定的狀態。
     
      十六、因樣品濃度可能太低,測量時讀數為負值,請問應怎么解決?
     
      1.造成A值為負是因為樣品濃度太低,機器根本檢測不到樣品的信號,儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為1,富集樣品后再做。2,改變測量的方法。3,更換噪聲小,檢出險低的儀器。
     
      2.剛點火測應靈敏度高,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉為正信號的。
     
      出現負信號可能是對空白問題重視不夠,你用以調零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),你可以看一下,你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。
     
      十七、請問在原子吸收條件設置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"美析"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒,而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時,以20微升進樣量0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應為0.1A,我們設定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠大于0.1A,而且空白也遠大于0.1A,是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.
     
      1.空白太高了,找找原因
     
      2.問題就出在重鉻酸鉀上
     
      十八、茶葉的基體比較復雜,其鉛含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,請問如何解決其復雜基體問題?
     
      1.用標加法做試試。
     
      2.基體匹配。
     
      3.參考食品國家標準,用MIBK萃取
     
      十九、化妝品干法消解樣品時,灰化后為白色粉末,但是,加酸溶解的時候,仍然有很多白色沉淀,是不是說明消解不完全,需要繼續灰化?
     
      部分化妝品如粉類含無機添加劑,灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式
     
      二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量,請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?
     
      當然可以!干法消解應該可以
     
      二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么?是不是一定要用基體改進劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養的蔬菜,樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量
     
      鉻是高熔點的金屬元素,不加改進劑也可以提高它的灰化溫度,鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養出來的,我建議你取樣量大點,改用火焰做可能會比較好,畢竟能用火焰總強過石墨爐!
     
      二十二、植物中的鉛,不知道要怎么消解植株,研究所的給了我個方法,讓80度烘48小時,然后碾碎,濕法消解,今天試了下,葉子沒問題,莖就好難碾
     
      1.試試冷凍干燥,然后再粉碎。
     
      2.那是因為徑的水分不易揮發,還未干。最好先把莖破壞掉,再和葉子一起烘。
     
      二十三、氣體流量的兩種表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的機子上常見,后者在PE的機子上常見,兩者之間有什么區別?
     
      1.前者是壓力單位,后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下,流量是不同的。
     
      2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
     
      工程大氣壓kg/cm21kg/cm2=14.22psi
     
      1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
     
      二十四、由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏,使用的時候,溫度還是比較低的,然后吸取的時候,體積會不會準確呢?另外,我經常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
     
      這樣稀釋100倍,不知道誤差有多大?
     
      1.標準你可以放到室溫以后再吸!
     
      2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況,就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多:溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據級別查對應的計量檢定證書或標準)、還有容量瓶標定的人為視線誤差。
     
      3.按照國家有關要求(具體忘記了),需要提前將試液從冰箱中取出,待回復到室溫方可取用。不過我個人認為,這點誤差在日常常規分析中應該不大,能避免最好,不能(如急用)也只好將就了
     
      二十五、從國家標準物質研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液,每次也就用2ml用于配制標準工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存,但是不是很確定需用的酸的濃度(標準物質證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相應的元素只要用證書上所提供的相應濃度的基體稀釋即可。另外,基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ1.18g/ml)用100體積的水稀釋,抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。
     
      我都是稀釋10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。
     
      1體積的鹽酸定容到100體積,就這樣
     
      二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5),自動進樣器的針感覺不是很穩定,我只能用牙鏡觀看,這跟公子卓您的一樣,本已調好位子,等在中途再看時,針在滴樣時沒有那么看的清了,總有點掛在壁邊,不知這種現象正常不?又應如何處理呢?
     
      這種現象是最普通的情況了,可以說是天天發生的事情,看你怎么處理了,我通常有兩種方法處理:
     
      1繼續調進樣針的位置
     
      2進樣針換個干凈的
     
      二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
     
      《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》
     
      齊文啟曹杰山戴文紅(中國環境監測總站)的結論部分:
     
      (一)除用HF以外,各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低,分別低于65.8%和64.6%。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中,且晶格穩定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位,尤其八面體配位十分穩定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低,易受酸分解破壞,所以溶出比較高。
     
      (二)HClO4有*的氧化能力,能有效地破壞土壤中的有機質及有機質分解產生的碳。其揮發溫度高,有利于破壞礦物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發外,各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
     
      (三)就幾種溶樣方法而言,全分解法要使用HF,這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白,且有危險性;HNO3消解容易進濺,當必須僅用HNO3溶樣時(如測定Ag),應減少稱樣量或使用砂浴、水??;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時最平靜,且蒸發溫度高,能有效地破壞有機物及多數微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣,但要將H2S04和HClO4盡量趕盡,否則對Pb測定有影響;
     
      (四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國,這除了確實存在一些差異外,還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異,因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。
     
      二十八、我在用火焰法測定水中鉀時,其吸光度經常不能回復至自動調零時的狀態,有時可升至0.01,對結果影響很大,請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水,幾分鐘后吸光度也會升高。
     
      1.估計是儀器不穩定的緣故!
     
      2.你的氣沒問題吧
     
      3.我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?
     
      4.我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過,也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。
     
      5.這種情況光源的因素可能性不是很大,燈里面有白點或黑點主要產生的原因是燈電流過大,導致金屬蒸出,沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產生太大影響,只是對于燈的壽命會降低。
     
      建議:采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水,在換試樣和標準時,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋,一保持一定酸度。
     
      盡量減少污染。檢查一下儀器,看看儀器的長期穩定性如何。
     
      二十九、我作痕量金(ppb級的),介質是1%鹽酸和1%硫脲,干燥階段的溫度應當是多少?(我的現在是開始是80結束是140)灰化的溫度是400,是否正確?結果的再現性不是太好
     
      1.干燥溫度并不一定的,要自己摸索。換了根石墨管,清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的,一般在110-140度。
     
      2.重復性除了跟合適的溫度程序有關外,還跟石墨管、進樣系統的情況關系很大。
     
      三十、同樣的測銅的時候,卻一切正常,空白吸光度為0.002,土壤標樣ESS-3也在范圍內,而測Zn時,空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結果,土壤標樣ESS-3在減去空白的濃度之后,結果高出3倍
     
      1.你的試劑有問題
     
      2.你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,鋅特別容易被污染的
     
      3.也許你的氫氟酸沒有趕盡
     
      4.估計是你的水不行了,而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多??梢杂?%硝酸來配標準溶液,但是樣品定容用超純水,稀釋也是用超純水,這樣就可以了,我做標準物質都是這樣做的,而且在標準范圍內
     
      三十一、鐵元素燈,在248.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關聯嗎?
     
      同一個元素燈發射的譜線,各波長的能量肯定不同,靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm(共振線)下測量,其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右,強度高靈敏度不一定高。
     
      三十二、要檢測味精中的鉛,單位只有火焰,沒有石墨爐。按國標法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小時樣品還是黑乎乎,取出放冷后試圖按國標加硝酸高氯酸混合酸繼續消化,耗了俺一下午仍以失敗告終)于是改用濕法,效果更糟糕!請大家賜教詳細的消解方法
     
      1.火焰法做鉛靈敏度太低了,不如化學法,樣品取少一點,干法消化,溫度不要太高(480℃),3小時后取出,加少許硝酸或水濕潤,烘干,再灰化一次,差不多可以了
     
      2.用MIBK萃取
     
      三十三、測Pb時加抗壞血酸(Vc)做基體改進劑,其作用機理是怎么回事啊?
     
      1.跟普通有機改進劑的原理差不多,增加還原氣氛,有降低原子化溫度的作用等
     
      2.加入Vc后,分解生成大量的游歷C,使氧化鉛迅速還原為原子,從而降低原子化溫度
     
      三十四、今天做鉛的標線時候,彎曲得很厲害。相關系數只有一個9,請問有什么解決的辦法嗎?
     
      1.不應當,看看是不是儀器有問題了
     
      2.我認為出問題的地方很多,建議你重配標液,再仔細的做一遍!
     
      3.首先標準曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.
     
      4.移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1
     
      三十五、請教各位以下樣品前處理方法,使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量,PCB板,可能材質為玻璃纖維,電子元件,可能為陶瓷的,這種陶瓷一般由鈦酸鋇,鈦酸鋅,氧化鋅構成。
     
      其實EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質完全分解了,其方法大概如下:
     
      1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸
     
      2)樣品量:0.1~0.5克,
     
      3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過230
     
      4)高氯酸趕HF
     
      三十六、為什么我的水一經過比色管震蕩就吸光值變得很高,我請教過前輩他說用酸泡了就可以了,為什么我的就不行呢?上午我發現泡了2天后,原先滿的酸液現在揮發了一點,比色管的塞子下面有幾毫米的空隙,是不是會是這個原因呢?
     
      1.清洗干凈后,放在桶里泡,然后直接用純水沖洗
     
      2.我是用標本缸泡的,然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管,有的廠家的用的玻璃是不太好。
     
      3.最好最后一遍用超純水清洗,可避免干擾
     
      4.先常常規方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈,涼干就可以用了。
     
      5.酸泡+超聲波,最后用純水洗。
     
      三十七、我手頭沒有微波消解裝置,脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在電爐上加熱,溶液即將變成無色透明狀時,上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑,并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題?
     
      我的解決辦法是加了混合酸過后,浸泡過夜,電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠),并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒濃白煙。
     
      三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時.且不穩定,是什么原因造成的?用過高純氣體,改變過助燃比,調節過燃燒頭高度,狹縫調節過.全都無效.
     
      1.改變一下助燃比,減小狹縫試試,乙炔要高純的。
     
      2.先用純Zn標去測吸光度,以此判斷儀器否正常,若正常,則為樣品處理原因,否則為儀器有故障或參數設得不合理。
     
      三十九、我們所用的儀器是美析公司的AA-1800:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現在要測K、Na等輕元素時,不斷的改氣流量來求得正確的結果是對的嗎?
     
      1.乙炔流量對有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大,有些則很大(Cr)。測定時應該保持流量不變。
     
      2.調節氣體流量是在建立分析方法時做的,一旦分析方法建立,在測定過程中不能隨便調節氣體流量的
     
      3.氣體流量的不斷調節,實際上是改變了助燃比。只有在做條件優化時需要調節,如果選好條件,是不用變動的。
     
      四十、我的鉛燈剛開始點燃的時候還算正常,但點燃一段時候以后,就開始閃爍,并且測得的也十分不穩定,不知是不是我的鉛出了問題?
     
      1.應該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.
     
      2.換個分析波長看怎么樣,如果也是這樣,就應該是燈的問題,對了最好是利用單元素標準液試驗
     
      四十一、請教一下,用原吸分析土壤樣品,由于樣品是先用碳酸鈉處理,然后用鹽酸中和的,因而,待分析樣品的鹽度很高,用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞,有人向我推薦高鹽燃燒頭,我想了解一下,高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎?
     
      相對于普通燃燒頭肯定是好的,但是還是需要日常維護的。另外,現在一般還可以用連續流動注射進樣器來避免堵塞。
     
      四十二、今天我做了二份大米中鉛,用的是峰高一次曲線擬合,標準曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230,含量為-0.0197,樣品2是0.1313,含量是0.0029,DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297,樣品2量=0。0497
     
      在我改為峰面積定量時(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230,樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688DL=59.1314,MO=27.9309,
     
      改為二次擬合時,樣品1含量為0。3544,樣品2含是為0。3233請教如何定量?
     
      1.樣品空白吸光度太高了。石墨爐法,小于5.0PPB,我一般不做計算,小于**就是了。
     
      2.你可以這樣:用標準物質做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結果和標稱值一致的計算方式
     
      3.根據我的經驗,一般都是標準曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。
     
      如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.
     
      如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴大,線性就會好一點;
     
      如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點
     
      四十三、我用的儀器是美析公司的AA-180原子吸收光譜儀,用1微克/毫升的銅標準溶液測,吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么調都調不好,但石墨爐的吸光度正常的呀,請問是哪兒出問題了?還有,為什么做的吸光度經常還有負值出現?
     
      1.石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題,而火焰法所有的元素靈敏度都低,我猜可能是霧化器的問題(可能沒調整好或部分堵塞),拆開重新調整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調整好。
     
      2.對于霧化器堵塞,我們的經驗一般是會記住之前的吸光度,如0.05ppm的鉛標,以前測試吸光度為0.020左右,現在測試突然下降很多,我們就會檢查原因。
     
      對于試驗過程中的堵塞,最好記住自己做標準曲線的時候對應吸光度,然后每隔10個樣品回測標準品,設定標準品測試誤差范圍來進行確認。
     
      另外,如毛細管直接進樣,可以留心液體在毛細管內上升的速度和毛細管的空吸聲。
     
      3.看看是不是有異物堵在毛細管的尾部
     
      4.是不是能量太低或霧化系統不好
     
      四十四、做樣品的時候,經常要帶標準參考物質一起做的。如果標準參考物質在范圍內,才可以判斷準確度,才可以向報數據?,F在的問題是:如果做樣品的時候發現帶的質控樣品不在范圍內,那該怎么辦?
     
      把消化液留下不要倒掉,重做一次看看
     
      再不行就多做幾個質控的數值,選擇在范圍的,不在范圍的舍棄
     
      假如不幸都不在范圍,就是你方法、操作等的原因了,找出來再做吧
     
      四十五、我在用石墨爐法測鉛時,剛進完2個標樣,石墨管內噴火,火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時的火)。最高溫2400℃,確定石墨管未被污染。這是什么原因?
     
      保護氣的問題。檢查一下石磨管的保護氣體吧。
     
      出現這種問題,估計是軟件程序錯誤,電磁閥故障。
     
      四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質中的鋁,蛋白質用2%硝酸稀釋然后直接進樣分析(未經消解)。
     
      發現有如下情況:第一,蛋白質在干燥過程中間會從進樣口爆裂出來;第二,蛋白質粘稠進樣不均勻,導致重復性很差;第三,蛋白質在原子化以后仍有較大殘留。
     
      樣品中的Al大概有300ppb左右。
     
      1.這樣做問題肯定有,蛋白質在你的條件下會沉淀。
     
      樣品要均勻啊,可以加入適合的分散劑,還有濃度要稀點。再有就是溫度程序的優化了。
     
      2.在此實驗注意有三:
     
      1關于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類,一類單純使用稀HNO3水溶液,為了防止蛋白質遇炭凝固,HNO3的酸度不應大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑,將基體改進劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為Tritonx-100)和稀HNO3混和而成.
     
      2關于升溫程序:選擇兩步灰化ispreferable.
     
      3關于分析方法:標準加入法比單點曲線更準確
     
      當然選擇恒溫平臺全熱解石墨管isnecessary.
     
      3.另一類稀釋劑采用混和試劑,將基體改進劑(多為Mg(NO3)2,)表面活性劑(多為Tritonx-100)和稀HNO3混和而成.
     
      四十七、請教各位談談石墨爐探針技術的優缺點,現狀和發展前景?
     
      探針原子化是俄羅斯學者里襖伏1978年提出實現等溫原子化的三種途徑之一,是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥,當始末路加熱到設定溫度,管壁和管內氣相溫度達到平衡后,將含有試樣的灘針快速插入石墨管內,探針快速升溫,很快達到與氣相相同的溫度,使式樣在探震上蒸發進入已達到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨,鉭,鎢,玻璃絲等。
     
      主要優點
     
      1.灰化和原子化可以獨立進行
     
      2.升溫速度快,使得原子化過程中所產生的分子形態迅速原子化
     
      3.石墨爐可以多次重復使用
     
      4.探針便于各種表面處理,易更換
     
      四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因?標準曲線的吸光度接近零,幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?
     
      1.我今天做的時候,發現進樣針進樣的時候偏了,樣品沒進去,所以顯示的是直線,
     
      2.檢查進樣的毛細管,我試過毛細管外壁污染,進樣的時候樣品不能真正進入石墨管
     
      3.樣品根本沒進去,所以沒細光度,這個也有可能
     
      4.還有,石墨管壞了,也會使吸光度接近零!
     
      5.標準沒有配錯吧?我過去遇到過,有的時候忙中出錯,把cd當pb了,費半天工夫白折騰。
     
      還有灰化溫度不是太高吧?進樣管位置一定要調好。再就是一定要把光路調好
     
      四十九、我采用微波消解的方法制備供試品,如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法,是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學考察呢?如果前處理與國標方法不一致,是否一套方法學考察都要做呢?
     
      1.做回收率只是一個方面,并不能完全反映方法的準確度,最好采用標準物質對比,或者與其他實驗室對比
     
      2.這個你可以通過數據處理來分析,或者用標準對比,或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求,你看看關于分析中數據處理和統計學方面的就知道了
     
      五十、第一次使用冷原子吸收測汞,用的是美析原子吸收AA-1800聯合VGA來測的,但是我現在連畫標準曲線都不是每次都能畫出來,有時畫出來了,一測樣品最后再測標準時發現偏差很大,不知道由于什么問題引起?
     
      1.冷原子測汞要標準和樣品一同進行處理的
     
      2.特別是處理條件一定要一樣

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