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    天然水中油類的紫外分光光度法測定

    點擊次數:1204 發布時間:2021-11-29

    天然水中油類的紫外分光光度法測定 

    實驗目的

        加深對環境中油類污染的認識,掌握油類的分析方法和技術,學會使用紫外 分光光度計。

    實驗原理

        水中的油類來自較高級生物或浮游生物的分解,也有來自工業廢水和生活污 水的污染。漂浮于水體表面的油,影響空氣-水體界面中氧的交換。分散于水中的油,部分吸附于懸浮微粒上,或以乳化狀態存在于水體中,部分溶于水中。水 中油可被微生物氧化分解,從而消耗水中溶解氧,使水質惡化。 重量法是常用的分析方法,它不受油的品種限制,所測定的油不能區分礦物油和動、植物油。重量法方法準確,但操作繁雜,靈敏度差,只適于測定 5mg/L 以上的油品。紫外分光光度法比重量法簡單。石油類含有的具有共軛體系的物質 在紫外光區有特征吸收峰。帶有苯環的芳香族化合物主要吸收波長微 250~ 260nm,帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為 215~230nm。一般原油的兩個吸 收峰波長為 225 及 256nm,其他油品如燃料油、潤滑油等的吸收峰也與原油相近。 本方法測定波長選為 256nm,檢出濃度為 0.05mg/L,測定上限為 10mg/L。

    儀器和試劑

        紫外分光光度計(具有 1cm 石英比色皿)。

        1L 分液漏斗。水中油類的紫外分光光度法測定 25mL 容量瓶。

        石油醚(60~90℃)或正己烷:純化后使用,透光率大于 80%。 如不純,可用下法純化。 純化:將 0.30~0.15mm(60~100 目)粗孔微球硅膠和 0.246~0.125mm(70~ 120 目)中性層析氧化鋁在 150~160℃活化 4h,趁溫熱裝入直徑 2.5cm、長 75cm 的玻璃柱中,使硅膠柱高 60cm,上面覆蓋 5cm 厚的氧化鋁層。將石油醚通過此 柱后收集于試劑瓶中。以水為參比,在 256nm 處透光率應大于 80%。

    油標準貯備液:用 20 號重柴油、15 號機油或其他認定的標準油 品配制。準確稱取標準油品 0.1000g 溶于石油醚中,移至 100mL 容量瓶中,并用 石油醚稀釋至標線,此溶液每毫升含 1.00mg 油,貯于冰箱備用。

    1+1)硫酸。 氯化鈉。無水硫酸鈉(事先于馬福爐 300℃烘 1h,冷后裝瓶)。

    實驗步驟

         標準曲線的繪制 把油標準貯備液用石油醚稀釋為每毫升含 0.100mg 油的標準液。向 8 個 10mL 容量瓶中依次加入油標準液 0.20,0.50,1.00, 2.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL,用石油醚稀釋至標線。其相應的濃度為 2.00, 5.00,10.00,20.0,30.0,50.0,70.0,100.0mg/L。最后,在波長 256nm 處, 用 1cm 石英比色皿,以石油醚為參比液測定標準系列的吸光度,并繪制標準曲線。

    將水樣 500mL 全部傾入 1000mL 分液漏斗中,加入 5mL(1+1)硫酸 (若水樣取樣時已酸化,可不加)及 20g 氯化鈉,加塞搖勻,用 15mL 石油醚洗 采樣瓶,并把此洗液移入分液漏斗中,充分振搖 2min(注意放氣),靜置分層。 把下層水樣放入原采樣瓶中,上層石油醚放入 25mL 容量瓶中,再加入 10mL 石油 醚,重復提取水樣一次,合并提取液于容量瓶中。加石油醚至標線,搖勻。若容量瓶里有水珠或渾濁,可加入少量無水硫酸鈉脫水。

        在波長 256nm 處,用 1cm 石英比色皿,以脫芳烴的石油醚為參比, 測定其吸光度,并在標準曲線上查出相應的濃度值。

    結果與討論

    C 油(mg/L)=C*V2/V1 式中:C——從標準曲線上查出的相應油濃度(mg/L); V1——被測水樣體積(mL); V2——石油醚定容體積(mL)。

        使用的石油醚應在一個較大的容器中混勻,使用相同透光率的石油醚, 繪制標準曲線及樣品測定,否則會由于空白值不同而產生誤差。

        采集的樣品必須有代表性。當只測定水中乳化狀態的石油時,要避開 漂浮在水面的油。一般在水表面以下 20~50cm 處取水樣。若要連同油膜一起采 樣,要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。

    采樣瓶應為定容的(如 500 或 1000mL)清潔玻璃瓶,用溶劑清洗干凈, 勿用肥皂洗。每次采樣時,應裝水至刻度線。

        為了保存水樣,采集樣品之前,可向瓶里加入硫酸【每升水樣加 5mL(1+1) 硫酸】,使水樣 pH<2,抑制微生物活動,于低溫下(<4℃)保存。在常溫下, 樣品可保存 24h。

     

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